摘要:本文將酸堿洗滌法與氧化再生法有機地結合在一起,對味精中和脫色失活的粉狀廢活性炭進行再生,并在氧化反應中選用了助氧化劑和催化劑, 試驗結果表明, 該法操作簡便, 工作環境好,可連續再生,再生后的活性炭質量指標達到國家規定標準 。再生回收率≥85%,適用于味精廠就地再生。
0 引言
活性炭是一種具有特殊結構和性能的微晶質碳,具有大量的孔隙和很大的比表面積,作為吸附劑被廣泛地用于食品、醫藥、化學、水處理等工業。特別是粉狀活性炭, 多年來一直供不應求,而粉狀活性炭用量較大的一些味精生產廠家卻將中和脫色的廢活性炭用水沖散棄掉,既污染環境,又造成很大的浪廢。因此,需要尋找一條簡便易行的活性炭再生方法,以緩和國內對粉狀活性炭的需求矛盾。
目前采用的活性炭再生方法分為熱再生法和酸堿洗滌法兩種。熱再生是在加熱(750~950℃)過程中使活性炭中吸附的物質發生解吸或熱分解,從而達到再生的目的。但該法存在以下缺點:
⑴設備投資大;
⑵技術條件苛刻;
⑶粉塵大,操作環境差;
⑷損失量大,收率小。
因此用于粉狀廢炭的再生還存在許多困難,效果并不理想。酸堿洗滌法是用酸或堿液將活性炭吸附的物質溶解,從炭中脫出,使活性炭恢復吸附能力。該法設備投資少,工藝簡單,但再生后的活性炭吸附能力只能恢復到一定程度,很難達到要求。
本文將酸堿處理法與氧化法結合起來,處理味精用粉狀廢活性炭,克服了采用單一方法很難使活性炭恢復或接近原吸附能力的缺點,并在訥河味精廠進行了中試,結果表明,再生炭質量良好,各項指標均達國家標準。
1 實驗部分
1.1 主要設備和原料
1.5m3搪瓷罐3個;離心機(外徑1.2m)1臺;
NaOH(98%),鹽酸(30%),H2O2(30%),助氧化劑,催化劑,表面活性劑均為工業級。
1.2 工藝流程(如下圖)
2 實驗結果與討論
2.1 堿液濃度和煮沸時間的選擇
通常谷氨酸鈉母液中的雜質主要有色素、蛋白質膠體、無機離子和一些醛、酸 、酚 、醌、胺類等有機物質。用NaOH溶液洗滌,既可將一部分色素及絕大部分蛋白膠體帶到炭體外水相,也可使酚、 酸類等有機物質變成易溶于水的鹽類。NaOH濃度和煮沸時間與色素洗提量的關系見圖1~2。在實驗中發現當溫度低于80℃時,溶于堿中的部分色素又重新被活性炭吸附,自動回到炭結構中,因此堿洗過濾溫度應大于80℃。
2.2 氧化劑、助氧化劑和催化劑用量的確定
堿煮過濾后的活性炭中還有部分雜質未被洗提出來,這是因為在谷氨酸鈉中和脫色時, 一些雜質在吸附過程中與活性炭表面的官能團生成化學鍵,結合較為牢固,用酸堿處理無法使其從炭中脫附,所以需要進行氧化處理。過氧化氫在中性或堿性溶液中是一種中強氧化劑,但單獨使用H2O2進行氧化時,再生炭脫色能力不理想。選用助氧化劑后效果明顯提高, 同時我們在體系中也加入了一定量的催化劑,以加快氧化反應的速度。通過正交試驗,確定H2O2用量為3%,助氧化劑量2.2%,催化劑量0.1%。
2.3 表面活性劑的選擇
在堿洗液中,加入一定量的非離子表面活性劑,以助于炭中一些雜質轉移到水相,但使用量不宜過大,實驗確定0.5%的溶液較好。
2.4 鹽酸用量的選擇
廢炭經過堿煮和氧化處理后,對實物(味精母液)進行脫色,透過率在85~95%之間,用HCl處理除去無機離子等雜質后,透過率普遍可達95%以上。通過實驗,認為:4%HCl洗液的效果較好。
2.5 不同廠家活性炭再生后實物脫色效果與新炭的比較
表1 再生炭實物脫色分析結果
廢炭 | 再生炭 | 新炭 | |||
1 | 2 | 3 | |||
江蘇鎮江南化工廠炭 | 4 | 95.2 | 95.5 | 95.3 | 96.8 |
雞西化工五廠炭 | 15.4 | 95.1 | 95.6 | 95.4 | 96.5 |
3 再生炭質量指標
表2 重復再生炭實物脫色比較
再生次數 | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 新炭 | |||
再生前 | 再生后 | 再生前 | 再生后 | 再生前 | 再生后 | ||
透過率(%) | 10 | 95.3 | 2 | 94.6 | 0 | 92.3 | 96.5 |
表3 再生炭質量指標檢驗結果
項目 | 再生炭 | 國家標準 |
A法焦糖脫色力(%) | 93 | ≥90 |
干燥減量(%) | 8.6 | ≤10.0 |
pH值 | 6.5 | 5.0-7.0 |
灼燒殘渣(%) | 2.6 | ≤4.0 |
酸溶物(%) | 0.69 | ≤1.00 |
鐵含量(%) | 0.04 | ≤0.10 |
氯含量(%) | 0.21 | ≤0.25 |
4 結論
在某味精廠中試的結果表明,本文采用的方法再生味精用粉狀廢活性炭,工藝簡單,操作環境好,可連續再生,且再生炭質量良好。該法再生回收率≥85%。